Laborkennwerte berechnen: Einwaage, Glühverlust und Trocknungsverlust

Kurz erklärt: Die Einwaage ist die Masse der Probe, auf die ein Ergebnis bezogen wird. Der Trocknungsverlust ist der Massenverlust beim Trocknen, der Glühverlust der Massenverlust der getrockneten Probe beim Glühen. Alle drei Kennwerte entstehen aus Wägungen. Entscheidend ist deshalb, dass jede Wägung sauber erfasst wird und die Bezugsbasis (feucht oder trocken) klar ist.

Warum Laborkennwerte so oft Fehlerquellen sind

Einwaage, Trocknungsverlust und Glühverlust sind einfache Rechnungen. Fehler entstehen selten in der Formel, sondern im Ablauf drumherum:

• Tara vergessen: Die Masse von Tiegel oder Schale wird nicht abgezogen.
• Bezugsbasis verwechselt: Ein Wert wird auf die Feuchtmasse statt auf die Trockenmasse bezogen oder umgekehrt.
• Übertragungsfehler: Wägewerte werden von Hand abgeschrieben und in eine Tabelle getippt.
• Fehlende Nachvollziehbarkeit: Später lässt sich nicht mehr zeigen, welche Wägung zu welchem Ergebnis geführt hat.

Die folgenden Abschnitte zeigen die Formeln mit Normbezug und Fundstelle. Die zitierten US-Methoden der Umweltbehörde EPA sind frei zugänglich und enthalten die Rechenvorschriften vollständig. Wir zitieren sie im englischen Original und erklären sie auf Deutsch.

Einwaage: Definition und Berechnung

Die Einwaage ist die Masse der Probe, die Sie für eine Bestimmung abwiegen. Sie steht im Nenner fast jeder Gehaltsberechnung. Eine ungenaue Einwaage verfälscht deshalb jedes Ergebnis, das darauf aufbaut. Wie genau gewogen wird, legt die jeweilige Methode fest. Ein Beispiel aus dem Säureaufschluss von Sedimenten, Schlämmen und Böden:

„For each digestion procedure, weigh to the nearest 0.01 g and transfer a 1-2 g sample (wet weight) or 1 g sample (dry weight) to a digestion vessel.“

Quelle: US EPA Method 3050B, Revision 2 (Dezember 1996), Abschnitt 7.1

Gehalt bezogen auf die Einwaage

Wird die Probe aufgeschlossen und die Lösung gemessen, rechnet die Methode EPA 200.7 den Messwert so auf den Gehalt in der festen Probe zurück:

Gehalt (mg/kg) = C × V × D / W

„W = Weight of sample aliquot extracted (g x 0.001 = kg)“

Quelle: US EPA Method 200.7, Revision 4.4 (1994), Abschnitt 12.5

Dabei ist C die Konzentration im Extrakt (mg/L), V das Extraktvolumen (L), D der Verdünnungsfaktor und W die Einwaage in kg. Die Einwaage geht also direkt in das Ergebnis ein: Ist sie um 1 % zu hoch erfasst, ist der berechnete Gehalt rechnerisch um rund 1 % zu niedrig.

Feucht oder trocken? Die Bezugsbasis

Ob ein Gehalt auf die feuchte Einwaage oder auf die Trockenmasse bezogen wird, muss aus dem Ergebnis hervorgehen. EPA 3050B formuliert das so:

„The concentrations determined are to be reported on the basis of the actual weight of the sample. If a dry weight analysis is desired, then the percent solids of the sample must also be provided.“

Quelle: US EPA Method 3050B, Abschnitt 7.6.1

Die Umrechnung auf Trockenmasse folgt rechnerisch: Gehalt bezogen auf Trockenmasse = Gehalt bezogen auf Feuchtmasse / (Trockenrückstand in % / 100). Dafür brauchen Sie den Trockenrückstand, und damit sind wir beim Trocknungsverlust.

Trocknungsverlust und Trockenrückstand berechnen

Beim Trocknen verliert die Probe Wasser und gegebenenfalls weitere flüchtige Bestandteile. Gewogen wird vor und nach dem Trocknen. Daraus ergeben sich zwei Kennwerte, die sich zu 100 % ergänzen:

Trockenrückstand (%) = m_trocken / m_feucht × 100

Trocknungsverlust (%) = (m_feucht − m_trocken) / m_feucht × 100 = 100 − Trockenrückstand (%)

Die erste Formel steht so in EPA 200.7 (dort „% solids“), die zweite folgt rechnerisch daraus:

„% solids (S) = DW / WW x 100“

Quelle: US EPA Method 200.7, Revision 4.4, Abschnitt 12.6 (DW = Probenmasse nach dem Trocknen, WW = Probenmasse vor dem Trocknen)

Die Trocknungstemperatur gibt die Methode vor. EPA 1684 trocknet zum Beispiel bei 103 bis 105 °C:

„Sample aliquots of 25-50 g are dried at 103°C to 105°C to drive off water in the sample.“

Quelle: US EPA Method 1684, Entwurf Januar 2001, Abschnitt 2.1

Für Schlamm, Böden und Abfälle regelt in Deutschland die DIN EN ISO 11465:2026-03 die Bestimmung. Ihr Titel lautet:

„Schlamm und feste Umweltmatrizes - Bestimmung des Trockenrückstands oder des Wassergehalts und Berechnung des Trockenmassenanteils auf Grundlage der Masse“

Quelle: DIN Media, Produktseite DIN EN ISO 11465:2026-03. Sie ersetzt laut DIN Media die DIN EN 15934:2012-11.

Glühverlust berechnen

Für den Glühverlust wird die bereits getrocknete Probe im Muffelofen geglüht. Dabei entweichen vor allem organische Bestandteile. Die Norm für Böden, Abfälle und Schlämme ist die DIN EN 15935:2021-10:

„Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung des Glühverlusts (LOI) bei 550 °C fest und kombiniert die zuvor in EN 15935:2012 und EN 15169 beschriebenen Verfahren. Die Trockenmasse wird mit dem Verfahren nach EN 15934 bestimmt.“

Quelle: DIN Media, Einführungsbeitrag zur DIN EN 15935:2021-10

Die Rechenvorschrift zeigt EPA 1684 (dort „volatile solids“). Mit m₀ = Tiegel leer, m_T = Tiegel mit getrocknetem Rückstand und m_G = Tiegel nach dem Glühen gilt:

Glühverlust (%) = (m_T − m_G) / (m_T − m₀) × 100

Glührückstand (%) = (m_G − m₀) / (m_T − m₀) × 100

„Wvolatile=Weight of residue and dish after ignition (mg)“

Quelle: US EPA Method 1684, Abschnitt 12.1, Gleichungen 3 und 4

Wichtig ist der Nenner: Der Glühverlust bezieht sich auf die Trockenmasse, nicht auf die feuchte Einwaage. Wer das verwechselt, erhält einen deutlich anderen Wert, wie das Beispiel unten zeigt.

Rechenbeispiel Schritt für Schritt

Die Zahlen sind Beispielwerte zur Veranschaulichung, keine Messdaten.

1. Tiegel leer (m₀): 25,000 g
2. Tiegel mit feuchter Probe: 35,000 g. Die Einwaage beträgt also 10,000 g.
3. Nach dem Trocknen (m_T): 33,000 g. Trockenmasse 8,000 g, Trockenrückstand 80,0 %, Trocknungsverlust 20,0 %.
4. Nach dem Glühen (m_G): 32,200 g. Glühverlust = 0,800 g / 8,000 g × 100 = 10,0 % bezogen auf die Trockenmasse. Glührückstand 90,0 %.

Bezogen auf die feuchte Einwaage wären es nur 8,0 % (0,800 g / 10,000 g). Der Unterschied von zwei Prozentpunkten entsteht allein durch die Bezugsbasis. Deshalb gehört sie zu jedem Ergebnis.

Für die Umrechnung eines Gehalts gilt dasselbe: Ein Messergebnis von 50 mg/kg bezogen auf die Feuchtmasse entspricht bei 80,0 % Trockenrückstand 50 / 0,80 = 62,5 mg/kg bezogen auf die Trockenmasse.

Typische Fehlerquellen bei der Wägung

• Feuchtigkeit nach dem Trocknen: Getrocknete Rückstände nehmen schnell wieder Wasser auf. EPA 1684 warnt: „It is imperative that dried samples be weighed quickly since residues often are very hygroscopic and rapidly absorb moisture from the air.“ (Abschnitt 11.1.3)
• Keine Massenkonstanz: Trocknen bzw. Glühen wird wiederholt, bis sich die Masse kaum noch ändert. EPA 1684 nennt als Kriterium „until the weight change is less than 4% or 50 mg, whichever is less“ (Abschnitte 11.1.4 und 11.2.2).
• Doppelbestimmungen nicht geprüft: „Duplicate determinations must agree within 10% of their average.“ (EPA 1684, Abschnitt 12.2)
• Verfahren nicht dokumentiert: Temperatur, Dauer und Bezugsbasis gehören zum Ergebnis. Ohne sie ist ein Wert nicht vergleichbar.

Laborkennwerte im LIMS automatisch berechnen

Von Hand gerechnet heißt: Wägewerte ablesen, notieren, in eine Tabelle übertragen, rechnen, Ergebnis wieder übertragen. Jeder dieser Schritte ist eine Fehlerquelle. In [FP]-LIMS läuft das anders:

• Formeln je Methode: Einwaage, Trocknungsverlust, Glühverlust und weitere Kennwerte werden über hinterlegte Formeln bzw. berechnete Parameter je Methode oder Prüfplan berechnet.
• Wägewerte direkt von der Waage: Angebundene Waagen liefern die Werte automatisch. Wo keine Waage angebunden ist, erfassen Sie die Werte manuell.
• Weitere Kennwerte: Auch Aschegehalt, Feuchte und Dichte lassen sich so berechnen.
• Nachvollziehbar: Jede Wägung und jedes Ergebnis ist der Probe zugeordnet. Änderungen dokumentiert der Audit Trail.

Wie Sie Formeln in [FP]-LIMS selbst anlegen, ist Teil des Aufbautrainings in der [FP]-LIMS Academy. Wie belastbar ein berechneter Wert ist, hängt zusätzlich von der Messunsicherheit ab. Gravimetrische Kennwerte wie der Glühverlust sind typisch für Böden, Schlämme und Abfälle, mehr dazu auf unserer Seite zum LIMS für Umweltlabore.

Häufige Fragen zu Laborkennwerten

Was ist der Unterschied zwischen Trocknungsverlust und Glühverlust?

Der Trocknungsverlust ist der Massenverlust beim Trocknen, bezogen auf die feuchte Probe. Der Glühverlust ist der Massenverlust der bereits getrockneten Probe beim anschließenden Glühen, bezogen auf die Trockenmasse. Die DIN EN 15935 legt dafür 550 °C fest.

Worauf bezieht sich der Glühverlust?

Auf die Trockenmasse. Im Nenner der Formel steht die Masse des getrockneten Rückstands, nicht die feuchte Einwaage (US EPA Method 1684, Gleichung 4).

Wie genau muss die Einwaage sein?

Das legt die jeweilige Methode fest. EPA 3050B verlangt zum Beispiel, auf 0,01 g genau zu wiegen. Prüfen Sie die Vorgabe der Methode, nach der Ihr Labor arbeitet.

Kann [FP]-LIMS Einwaage, Glühverlust und Trocknungsverlust automatisch berechnen?

Ja. [FP]-LIMS berechnet diese Kennwerte über Formeln je Methode bzw. Prüfplan. Die Wägewerte kommen von angebundenen Waagen oder werden manuell erfasst. Auch Aschegehalt, Feuchte und Dichte lassen sich so berechnen.

Quellen

• US EPA Method 1684: Total, Fixed, and Volatile Solids in Water, Solids, and Biosolids, EPA-821-R-01-015, Entwurf Januar 2001
• US EPA Method 200.7, Revision 4.4 (1994)
• US EPA Method 3050B, Revision 2 (Dezember 1996)
• DIN EN 15935:2021-10, Produktseite DIN Media (Einführungsbeitrag)
• DIN EN ISO 11465:2026-03, Produktseite DIN Media